Go to abstract

Samenvatting

Voor het opzetten van een collectie (bank) van referentiemonsters blanco urine werden vijftig verschillende monsters in kleine hoeveelheden (5 ml) gevriesdroogd. Voor runderen, schapen en varkens zijn van 10 tot 20 verschillende dieren monsters urine verzameld. De individuele dieren verschilden in ras en geslacht en werden gevoerd met verschillende types voeder. Na vriesdrogen werd een uitgebreide serie kwaliteits controle testen uitgevoerd. Variatie in de netto gewichten van de urines en de gevriesdroogde droogresten, werden voor een percentage van de flesjes van iedere batch bepaald. Voor de meeste batches was de spreiding voor urines en droogresten respectievelijk niet groter dan 0.1% en 1%. Het rest gehalte aan water voor elke batch na het vriesdrogen werd bepaald d.m.v. een Karl-Fisher titratie. Het percentage rest water varieerde voor de monsters runderurine van 1.0-7.0%, voor de monsters varkens urine van 1.3-3% en voor de monsters schapen urine van 1.6-5.5%. In 10 van de 50 batches is het rest water percentage hoger dan de van te voren beoogde 5%. Elke batch is geanalyseerd op de aanwezigheid van anabolica met een multi residu methode ontwikkeld bij ARO/CRL. In 2 monsters runder urine werd de aanwezigheid van a-boldenon bevestigd. In de meeste monsters varkens- en schapen- urine werden het endogene a-testosteron en a-estradiol aangetoond. In een aantal monsters varkens- en schapen-urine werden a- en b-zearalenol, metabolieten van het fusarium toxine zearalenon, aangetoond. De setjes gevriesdroogde monsters blanco urine worden beschikbaar gesteld aan officiele controle laboratoria met als doel ze te gebruiken bij de validatie en kwaliteits borging van methoden ingezet bij residu onderzoek op groeibevorderende stoffen.

Abstract

For the development of a collection (bank) of reference samples of blank urine 50 different samples of urine were lyophilised in small aliquots. For three species, bovine-, ovine- and porcine-animals samples of urine from 10-20 different animals were collected. The animals differed in race, age, sexes and were fed with different types of feed. After lyophilisation an extensive quality control program was performed. The variability in net weight of the samples of urine and the dry residue after lyophilisation were determined by weighing a percentage of the vials from each batch. The variation in net weight of the samples of urine varied from 0.01% - 1.7%. The variation in net weight of the dry residues varied from 0.1% - 10%. However, most values did not exceed 0.1% for urine and 1% for the dry residues. The residual water after lyophilisation was determined with the Karl-Fisher titration method. The average percentage of water left in the residues varied from 1.0% - 7.0% for samples of bovine urine, from 1.3% - 3.0% for samples of porcine urine and from 1.6% - 5.5% for samples of ovine urine. In 10 out of 50 batches the percentage of residual water exceeded the target value of 5. All samples were analysed for the presence of anabolic compounds with the multi-residue method developed at ARO/CRL. In two samples of bovine urine the presence of a-boldenone was detected and confirmed (1.2 and 1.8 ppb). In most samples of porcine and ovine urine the endogenous a-testosterone and a-estradiol were detected. In several of the samples of porcine and ovine urine a- and b-zeralenol were detected. The sets of reference samples of blank urine are available for official laboratories for the purpose of Quality Assurance of veterinary legislative residue control.

Resterend

Grootte
0MB