English Abstract The determination of N-nitrosodimethylamine (NDMA) is
beer by matrix dispersion solid phase extraction on Celite and GC-TEA
detection was studied. The procedure that came out is described in the
Annex and was labeled with performance characteristics resulting from the
analysis of 11 beer samples differing in matrix composition as widely as
possible. All samples were assayed, at least, in duplicate. NDMA levels
found ranged, on average from 0.09 to 0.26 mug/kg. Sample 93M0198
contained on average (N=6) 0.13 mug/kg of NDMA and the coefficient of
variation was 9.5%. For the remaining samples the repeatability, calculated
as the difference in procent of the individual result versus the average
result of the sample, is 15% or better. In all, 15 recovery experiments
were carried out at NDMA spiking levels of 0.2 - 0.5 and 1.0 mug/kg. On
average the recovery was 100 +/- 6%. The limit of detection and of
quantitation were calculated from the results of 4 blank determinations,
resulting in a tentative value of about 0.05 mug/kg and of about 0.1
mug/kg respectively. The determination of NDMA in beer by matrix dispersion
solid phase extraction and GC-TEA detection is easy to handle and much
faster, but less sensitive, then the combination of vacuum distillation and
GC-TEA detection used so far.
Rapport in het kort
Voor de bepaling van N-nitrosodimethylamine (NDMA) in
bier is een methode onderzocht die is gebaseerd op extractie via vaste stof
matrix dispersie aan Celite en GC-TEA meting. De hieruit voortgekomen
werkwijze is beschreven in de bijlage en is voorzien van prestatiekenmerken
verkregen uit onderzoek van 11 monsters bier die zo veel mogelijk
verschilden in matrix. Alle monsters zijn tenminste in duplo onderzocht.
Het NDMA-gehalte varieerde van gemiddeld 0,09 tot gemiddeld 0,26 mug/kg.
Voor monster 93M0198 werd een gemiddeld NDMA-gehalte gemeten van 0,13 mug/kg
(N=6) met een variatiecoefficient van 9,5 %. Voor de overige 10 monsters is
de herhaalbaarheid, uitgedrukt als het procentuele verschil van de
individuele meetresultaten t.o.v. het gemiddelde meetresultaat per monster,
gelijk aan of beter dan 15%. In totaal zijn 15 opbrengstexperimenten
uitgevoerd waarbij het niveau van verrijken met NDMA respectievelijk 0,2 ;
0,5 en 1,0 mug/kg bedroeg. De gemiddelde terugwinning bedroeg 100 +/- 6%.
De grenzen van detectie en bepaalbaarheid zijn berekend op basis van 4
blanco-bepalingen met als resultaat dat de voorlopige detectiegrens wordt
geschat op ca. 0,05 mug/kg en de grens van bepaalbaarheid op ca. 0,1
mug/kg. De NDMA-bepaling in bier via vaste stof matrix dispersie en GC-TEA
meting is eenvoudig uit te voeren en is aanzienlijk sneller, maar minder
gevoelig, dan de tot nu toe gebruikte combinatie van vacuumdistillatie en
GC-TEA meting.
