English Abstract This report describes analytical chemical research on
the extraction efficiency of aqua regia in a closed microwave system for 25
elements in environmental samples. The extraction efficiencies were
dependent on the microwave conditions, particularly for Al, Ba, Ca, Cr, K,
Sr, Ti and V. The contents of the pressure/temperature monitoring vessel
(particularly the amount of organic material in the sample) determined the
extraction efficiency in a program controlled by pressure. When the program
was adapted in such way that the set pressure was not reached, the
reproducibility improved and the extraction efficiency became independent of
the contents of the monitoring vessel. At constant microwave conditions the
extraction efficiency was independent of the amount of sample, the volume of
the acid mixture and the ratio acid:water. The extraction efficiency for
HNO3 or HNO3/H2O2 was lower than for aqua regia, particularly for Ca, Cr,
Fe, Sb, Ti and V.
Rapport in het kort
Dit rapport beschrijft analytisch-chemisch onderzoek
naar de extractie-efficientie van een koningswaterdestructie in een gesloten
magnetronsysteem voor 25 elementen in milieu-monsters. De
extractie-efficienties waren afhankelijk van de magnetroncondities met name
voor de elementen Al, Ba, Ca, Cr, K, Sr, Ti en V. Bij een op druk gestuurd
programma was de inhoud van het druk/temperatuur monitorvat (met name de
hoeveelheid organisch stof van het monster) bepalend voor de
extractie-efficientie. Indien het programma zodanig werd aangepast dat de
ingestelde druk niet bereikt werd, werd de reproduceerbaarheid verbeterd en
was de extractie-efficientie onafhankelijk geworden van de inhoud van het
monitorvat. Bij gelijk-blijvende magnetroncondities was de
extractie-efficientie onafhankelijk van de ingewogen hoeveelheid materiaal,
het destructievolume en de zuur:water verhouding. De extractie-efficientie
van HNO3 of HNO3/H2O2 was lager dan die voor koningswater, met name voor de
elementen Ca, Cr, Fe, Sb, Ti en V. De extractie-efficientie van koningswater
was per element en per monster verschillend en lag tussen 1-100% van het
totale gehalte.
