English Abstract The aqua regia microwave destruction and axial-ICP-AES
analysis of 25 elements were validated for detection limits, linearity,
repeatability, reproducibility, trueness, selectivity, recovery and drift.
The method is suitable for the analysis of As, Cd, Ca, Co, Cu, Fe, Mn, Ni
and P in soil samples. Low concentrations of As, Cd and Cu cannot be
determined due to detection limits and selectivity. The deviation from
linearity and/or the reproducibility standard deviation for Hg, K, Mg, Mo,
Na, S, Si, Sr, Ti and Zn is too high for a quantitative analysis. For Al,
Ba, Cr, Pb, Sb, Sr and V systematic errors were found, which may be
attributed to different digestion conditions.
Rapport in het kort
De destructie van vaste stoffen met koningswater en
magnetron en de analyse van 25 elementen met axiaal-ICP-AES werden
gevalideerd voor de aantoonbaarheidsgrens, lineariteit, herhaalbaarheid,
reproduceerbaarheid, juistheid, selectiviteit, terugvinding en drift. De
criteria uit het AP04-besluit werden aangescherpt. De gevalideerde methode
is in principe geschikt voor de bepaling van elementgehalten in
bodemmateriaal. De elementen As, Cd, Ca, Co, Cu, Fe, Mn, Ni en P kunnen
kwantitatief bepaald worden; de elementen Hg, K, Mg, Mo, Na, S, Si, Sr, Ti
en Zn kunnen alleen indicatief bepaald worden. De aantoonbaarheidsgrens met
inachtneming van de selectiviteit voor Ba, Co, Cr, Ni en Pb ligt op of onder
het niveau dat voor het AP-04 besluit vereist is. De aantoonbaarheidsgrens
is niet toereikend voor de analyse van lage concentraties As, Cd en Cu in
bodemmateriaal. Voor de elementen Sb en Pb werden systematische afwijkingen
gevonden, die mogelijk moeten worden toegeschreven aan het gebruik van
correctiemodellen voor spectrale storingen bij de axiaal-ICP-AES-techniek.
Voor de elementen Al, Ba, Cr, Sr en V werden systematische afwijkingen
gevonden, die veroorzaakt worden door de magnetroncondities. Om de
extractie-efficienties af te kunnen stemmen op andere laboratoria, moeten
normen opgesteld worden die de magnetroncondities exact beschrijven in
termen van zuurmengsel, temperatuur en tijd. Een dergelijke norm wordt in
ISO-verband voorbereid.
