English Abstract Total organic carbon (TOC) and dissolved organic carbon
(DOC) are major sum-parameters in the assessment of natural waters.
Different methods in existence for determining organic carbon fractions in
water samples are based on either destructive oxidation or combustion of the
organic components. TOC analyzers are nowadays frequently equipped to
measure both total carbon (TC) and total organic carbon (TOC), as well as
inorganic carbon (IC). With the Phoenix 8000 TOC-analyzer, the measurement
of TOC involves removing inorganic carbon from the sample with acid addition
and subsequently purging it with nitrogen. This is followed by oxidation of
the organic carbon, applying persulfate in combination with UV irradiation,
and the detection and quantification of the oxidation product (CO2) with a
nondispersive infrared detector (NDIR). After optimization of the
instrument, a Standard Operating Procedure (SOP) for the determination of
TOC and DOC in water was developed. The detection limit is 0,29 mg/l C in
the range 20-200 mg/l C. The reproducibility of the DOC determination in
standards using concentration 'c' (in mg/l C) could be expressed as:
0,0145*c+0,29.
Rapport in het kort
Totaal organisch koolstof (TOC) en opgelost organisch
koolstof (DOC) zijn belangrijke parameters om grondwater en oppervlaktewater
te karakteriseren. Ze zijn ook medebepalend voor de kwaliteit van
afvalwater en drinkwater. Grondwater is 1 van de belangrijkste bronnen voor
de bereiding van drinkwater. Onder meer in het landelijk meetnet grondwater
wordt bij het Laboratorium voor Anorganisch-analytische Chemie (LAC) DOC
routinematig bepaald. In 1998 is een onderzoek gestart om een nieuwe
TOC-analyzer (Phoenix 8000 van Tekmar-Dohrmann) in operationele staat te
brengen, en de bepalingen te valideren. Bij de Phoenix 8000 wordt het
monster 5n fosforzuur met een injector in een zogeheten 'IC-sparger'
gebracht. Door de oplossing wordt stikstof geleid, waardoor
koolstofdioxide, afkomstig van vluchtige organische (POC) of anorganische
koolstofverbindingen (IC), wordt verwijderd. Na 'ontluchten' wordt de
oplossing in een UV-reactor geleid waarna een peroxodisulfaatoplossing bij
de oplossing wordt toegevoegd. Het organisch koolstof in de oplossing wordt
daarbij gedestrueerd, en er wordt koolstofdioxide gevormd waarvan de
hoeveelheid, na vochtverwijdering, wordt gemeten met een infrarooddetector.
In dit rapport worden de resultaten weergegeven van het onderzoek naar
optimale omstandigheden van de bepaling van TOC in range 3 (20 - 200 mg/l
C). Op grond van deze resultaten is een analysevoorschrift, SOP LAC/M402,
samengesteld. De precisie (reproduceerbaarheid) voor standaardoplossingen
met een concentratie c in mg/l in het gehele meetbereik kan worden
weergegeven door: 0,0145*c + 0.29. De aantoonbaarheidsgrens bedraagt 0,29
mg/l C. De resultaten van bepaling van DOC met de Phoenix 8000 komen goed
overeen met de tot nu toe gebruikelijke bepaling van DOC met SOP
LAC/M049.
