English Abstract The development and validation of a method for
analyzing arsenic in urine samples of non specific exposed persons has been
described. Measurements are performed by FIA-AAS based on reduction of
inorganic arsenic to arsine. In this way only inorganic arsenic can be
quantified. For total arsenic determination in urine a digestion must be
performed in order to convert organic-bound arsenic into its inorganic form.
A method of UV-photodestruction is optimised followed by establishing the
performance characteristics of the entire procedure. The limit of detection
is found to be 0.35 mug/l urine, repeatability and within lab
reproducibility are better than 5% and 8 % respectively (calculated as
relative standard deviation) for arsenic concentrations above 3 mug/l. The
method is also validated with certified reference materials of human urine.
Results obtained were well within the certified intervals. Several urine
samples analysed with the developed method were also analysed with HPLC /
ICP-MS to check results. Arsenic concentrations in the urine samples did
not differ from each other significantly.
Rapport in het kort
Beschreven is het onderzoek voor het ontwikkelen en
valideren van een gevoelige analyse- methode voor de bepaling van het totaal
arseengehalte in urine van niet specifiek blootgestelde personen. De
metingen zijn verricht met hydride FIA-AAS gebaseerd op vorming van
arseenhydrides. Daar alleen anorganisch arseen middels deze techniek
gemeten kan worden is een geschikte monstervoorbewerkingsstap nodig voor de
omzetting van organisch gebonden arseen in anorganisch arseen. Een
UV-destructiemethode is geoptimaliseerd waarna de prestatiekenmerken van de
gehele procedure zijn vastgesteld. De aantoonbaarheidsgrens is bepaald op
0,35 mug/l urine terwijl de herhaalbaarheid en de binnenlaboratorium
reproduceerbaarheid voor arseengehalten van meer dan 3 mug/l beter is dan
respectievelijk 5% en 8% uitgedrukt als relatieve standaarddeviatie. De
methode is tevens gevalideerd met gecertificeerde referentiematrialen humane
urine. De gemeten resultaten lagen ruim binnen de gecertificeerde
intervallen. Naast de analyse van diverse monsters urine met de ontwikkelde
methode zijn dezelfde monsters ter controle onderzocht met HPLC / ICP-MS.
De arseengehalten gemeten met elk van de methoden verschillen niet
significant van elkaar.