English Abstract The results obtained during the investigation of 197
samples of kidney fat for the presence of illegal anabolic compounds are
presented. The method used until now was laborious and the sample
throughput was low. For this reason a new method was developed. For the
compounds mentioned above there is no Maximum Residue Limit (MRL) since
their use is prohibited. The limit of determination for the new method is
2.0 mug/kg at which level the within-laboratory reproducibility was 19% for
Medroxyprogesterone-acetate, 14% for Megestrol-acetate and 18% for
Melengestrol-acetate. For Chloormadinone-acetate only semi quantitative
analyses was possible since a suitable isotope enriched internal standard
was not yet available. One sample was found positive (0.5%). The identity
of medroxyprogesterone-acetate was confirmed by the detection of four
diagnostic ions. The concentration, however, was approximately
2mug/kg.
Rapport in het kort
Ten behoeve van bewakingsonderzoek werd onderzoek
verricht naar de aanwezigheid van residuen van deze stoffen met
groeibevorderende werking in monsters niervet. Daar het gebruik van
genoemde stoffen voor dit doel niet is toegestaan geldt geen Maximale
Residue Limiet (MRL). Vanwege het feit dat bestaande analysemethode
arbeids- en tijdsintensief is, werd een nieuwe methode op basis van vaste
fase extractie, gas chromatografische scheiding en massaspectrometrische
detectie ontwikkeld. De binnen- laboratorium reproduceerbaarheid op het
concentratie niveau van 2mug/kg (geaddeerd) bedroeg voor
medroxyprogesteron-acetaat, megestrol-acetaat en melengestrol-acetaat
respectievelijk 19%, 14% en 18%. Voor chloormadinon-acetaat is vanwege het
ontbreken van een interne standaard alleen semi-kwantitatief onderzoek
verricht. 197 monsters niervet werden met behulp van de ontwikkelde methode
geanalyseerd, een monster (0.5%) werd positief bevonden op
medroxyprogestron-acetaat. De aanwezigheid werd bevestigd op basis van de
vier karakteristieke ionen. De concentratie aan medroxyprogesteron-acetaat
bedroeg ca 2mug/kg.
