English Abstract In accordance with the Netherlands Decree on Cadmium,
Instrumental Neutron Activating Analysis (INAA) is a primary technique for
the determination of cadmium in several products. This technique requires
hardly any sample preparation, but can only be done in a few laboratories in
the Netherlands. Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) is a second
technique. The determination of cadmium in a solid material by means of AAS
requires digestion of the samples before analysis, but can be done in many
laboratories.In the current Decree a sample preparation is described in
which the digestion of polyvinylchloride (pvc) causes loss of cadmium.
Therefore a sample preparation for Flame-AAS has been developed by digestion
of plastic samples by means of open microwave digestion with sulfuric acid
and hydrogen peroxide. This causes no lost of cadmium. The complete
analysis is based on prEN 1122: "Determination of cadmium in plastics with
the method of the wet decomposition" (1995) and is suitable for the tested
matrices polypropylene, polystyrene, acrylonitril butadiene styrene (abs),
pvc, polyethylene and polyamide. The required apparatus allows this method
to be easily performed by a great number of laboratories. For regulatory
purposes, a generic measurement method is proposed which allows a broad
spectrum of laboratory practices, provided that performance requirements are
met.
Rapport in het kort
In de "Regeling vaststellingsmethode cadmiumgehalte van
produkten", beschreven in het Cadmiumbesluit Wet milieugevaarlijke stoffen
[1] wordt Instrumentele Neutronen Activeringsanalyse (INAA) genoemd als
primaire analysetechniek oor de analyse van cadmium. Deze methode vereist
weinig monstervoorbewerking maar heeft als nadeel dat deze analyse slechts
op enkele plaatsen in Nederland is uit te voeren. Atomaire Absorptie
Spectrometrie (AAS) wordt in het Cadmiumbesluit genoemd als alternatieve
analysetechniek. Deze methode vereist als monstervoorbewerkingsstap een
ontsluiting om de kunststofmonsters in oplossing te krijgen. In het huidige
Cadmiumbesluit wordt als voorbewerkingsstap een droge verassing beschreven
gevolgd door een microwave-ontsluiting. Bij deze ontsluiting kan voor de
matrix polyvinylchloride (pvc) verlies aan cadmium optreden. Derhalve is
als monstervoorbereidingsstap voor de techniek AAS een ontsluiting
ontwikkeld met behulp van een open microwave-destructie met zwavelzuur en
waterstofperoxide, waarbij een dergelijk verlies aan cadmium niet optreedt.
Deze analyse is ontwikkeld op basis van prEN 1122: "Bepaling van cadmium in
kunststoffen met de natte-ontsluitingsmethode" (april 1995) [3] en is
beproefd voor de matrices polypropyleen (pp), polystyreen (ps), acrylonitril
butadieen styreen (abs), pvc, polyetheen (pe) en polyamide (pa). Gezien de
benodigde apparatuur is deze methode voor vele laboratoria goed uitvoerbaar.
Ten behoeve van de regelgeving is een generieke analysemethode opgesteld,
die een breed spectrum van analytische uitvoeringsvormen toelaat, onder de
voorwaarde dat aan expliciete prestatie-eisen wordt
voldaan
