RIVM_Logo_Engels

Validation of the Karl-Fischer method for determination of water in waste materials

Validatie van de bepaling van het watergehalte met behulp van Karl-Fischer titratie (NEN 5871)

Publiekssamenvatting

Dit rapport beschrijft de validatie van de Karl Fischer titratie voor de bepaling van het watergehalte in afvalstoffen (concept NEN 5871) door middel van een rondzendonderzoek. Het doel van het onderzoek is enerzijds het verkrijgen van statistische kengetallen ter specificatie van de nauwkeurigheid van de methode en anderzijds het nagaan of het concept normvoorschrift nog aanpassingen behoeft. Een achttal laboratoria hebben deelgenomen aan het rondzendonderzoek. De vijf materialen zijn onderzocht, nl. fixeerbad, boor/snij-olie, onbewerkte afgewerkte olie, een mengsel van water/ethanol/aceton en natriumtartraat-dihydraat (als referentiestof). Opgemerkt dient te worden dat de resultaten en de conclusies betrekking hebben op de methode en geen weerspiegeling zijn van de normale dagelijkse praktijk. Op grond van de resultaten van het rondzendonderzoek kan geconcludeerd worden dat 1) de herhaalbaarheid en reproduceerbaarheid afhankelijk zijn van het concentratieniveau. Beide statistische kengetallen nemen in absolute zin toe naarmate het watergehalte hoger is. 2) de door de laboratoria gevonden watergehalten gemiddeld genomen niet significant afwijken van de instelwaarden. 3) slechts 2 van de 8 laboratoria een watergehalte in de referentiestof natriumtartraat-dihydraat hebben gevonden dat overeenkomt met de gecertificeerde waarde. 4) wanneer het watergehalte in een afvalstof gebruikt wordt voor de omrekening naar een droge-stof gehalte dient rekening gehouden te worden met het feit dat dit, met name bij lage droge stof gehalten, tot zeer onnauwkeurige uitkomsten kan leiden.

Synopsis

An interlaboratory test was carried out to validate the Karl Fischer method for to determine free water and water of hydration in waste materials. This method is described in a draft standard NEN 5871. The aim of the interlaboratory test was to obtain information about the precision (repeatability and reproducibility) of the method and to check whether the draft standard requires some modifications. Eight laboratories participated in the interlaboratory test. The five materials tested were fixing-bath, aqueous cutting oil, used oil which was untreated, a mix of water/ethanol/acetone and sodiumtartrate-dihydrate (as reference material). It was found that 1) the repeatability and reproducibility depend on the level. Both statistical values increase with higher values of water content. 2) the mean value of the water content does not differ significantly from the adjusted values. 3) only two out of eight laboratories measured a water content in sodiumtartrate-dihydrate (reference material) similar to the certified value. 4) when the water content of waste is used for the conversion to its dry weight, one should take into account the fact, that low concentration of dry weight lead to imprecize results. The relative error of dry matter content increases with lower values of dry matter and higher values of water content.
 

Home / Documents and publications / Validation of the Karl-Fischer method for determination of water in waste materials

RIVM Committed to health and sustainability
Menu