Sterk SS ,
Tricht EF van ,
Stephany RW ,
Ginkel LA van
25 p
in Dutch
1998
Toon Nederlands
English Abstract For the development of a collection (bank) of reference
samples of blank urine 50 different samples of urine were lyophilised in
small aliquots. For three species, bovine-, ovine- and porcine-animals
samples of urine from 10-20 different animals were collected. The animals
differed in race, age, sexes and were fed with different types of feed.
After lyophilisation an extensive quality control program was performed.
The variability in net weight of the samples of urine and the dry residue
after lyophilisation were determined by weighing a percentage of the vials
from each batch. The variation in net weight of the samples of urine varied
from 0.01% - 1.7%. The variation in net weight of the dry residues varied
from 0.1% - 10%. However, most values did not exceed 0.1% for urine and
1% for the dry residues. The residual water after lyophilisation was
determined with the Karl-Fisher titration method. The average percentage of
water left in the residues varied from 1.0% - 7.0% for samples of bovine
urine, from 1.3% - 3.0% for samples of porcine urine and from 1.6% - 5.5%
for samples of ovine urine. In 10 out of 50 batches the percentage of
residual water exceeded the target value of 5. All samples were analysed
for the presence of anabolic compounds with the multi-residue method
developed at ARO/CRL. In two samples of bovine urine the presence of
a-boldenone was detected and confirmed (1.2 and 1.8 ppb). In most samples
of porcine and ovine urine the endogenous a-testosterone and a-estradiol
were detected. In several of the samples of porcine and ovine urine a- and
b-zeralenol were detected. The sets of reference samples of blank urine are
available for official laboratories for the purpose of Quality Assurance of
veterinary legislative residue control.
Rapport in het kort
Voor het opzetten van een collectie (bank) van
referentiemonsters blanco urine werden vijftig verschillende monsters in
kleine hoeveelheden (5 ml) gevriesdroogd. Voor runderen, schapen en varkens
zijn van 10 tot 20 verschillende dieren monsters urine verzameld. De
individuele dieren verschilden in ras en geslacht en werden gevoerd met
verschillende types voeder. Na vriesdrogen werd een uitgebreide serie
kwaliteits controle testen uitgevoerd. Variatie in de netto gewichten van
de urines en de gevriesdroogde droogresten, werden voor een percentage van
de flesjes van iedere batch bepaald. Voor de meeste batches was de
spreiding voor urines en droogresten respectievelijk niet groter dan 0.1%
en 1%. Het rest gehalte aan water voor elke batch na het vriesdrogen werd
bepaald d.m.v. een Karl-Fisher titratie. Het percentage rest water
varieerde voor de monsters runderurine van 1.0-7.0%, voor de monsters
varkens urine van 1.3-3% en voor de monsters schapen urine van 1.6-5.5%.
In 10 van de 50 batches is het rest water percentage hoger dan de van te
voren beoogde 5%. Elke batch is geanalyseerd op de aanwezigheid van
anabolica met een multi residu methode ontwikkeld bij ARO/CRL. In 2
monsters runder urine werd de aanwezigheid van a-boldenon bevestigd. In de
meeste monsters varkens- en schapen- urine werden het endogene a-testosteron
en a-estradiol aangetoond. In een aantal monsters varkens- en schapen-urine
werden a- en b-zearalenol, metabolieten van het fusarium toxine zearalenon,
aangetoond. De setjes gevriesdroogde monsters blanco urine worden
beschikbaar gesteld aan officiele controle laboratoria met als doel ze te
gebruiken bij de validatie en kwaliteits borging van methoden ingezet bij
residu onderzoek op groeibevorderende stoffen.