English Abstract The present report describes the results of a study
into the analysis of fluoride, formate and phosphate in solution using
capillary zone electrophoresis (CZE). A series of different experimental
parameters, such as applied voltage, buffer composition and concentration,
pH, and injection method, have been systematically varied in order to
establish their influence on peak resolution and detection limits.
Experimental results were in good agreement with theoretical predictions.
On the basis of these results a CZE methodology was developed for the
analysis of fluoride and phosphate in aqueous solutions. Detection limits
were found to be 0.59 mumol l-1 fluoride and 0.45 mumol l-1 phosphate
using hydrodynamic injection. For the studied concentration range of 1 to
10 mumol l-1, linear calibration curves were obtained. The CZE-method was
applied to a set of 42 rainwater samples in order to quantify their fluoride
concentration. Tyron was added to the original sample to liberate complexed
fluoride. The results are in excellent agreement with the results obtained
using an ion-selective electrode potentiometric method. In comparison with
an ion chromatographic method, fluoride concentrations obtained by CZE were
significantly lower, most likely due to partially decomplexation of fluoride
by Tyron.
Rapport in het kort
Voor een standaardoplossing van 25 mumol l-1 fluoride,
formiaat en fosfaat is met capillaire zone-elektroforese systematisch de
invloed van verschillende experimentele parameters op het elektroferogram
bestudeerd. Onderzocht zijn variaties in: (i) de opgelegde potentiaal, (ii)
de bufferconcentratie, (iii) de pH, (iv) de osmotische flow
modifierconcentratie, (v) de injectiemethodiek, (vi) matrixinvloeden en (vi)
de temperatuur. Op basis van de resultaten is voor fluoride en fosfaat een
meetprocedure ontwikkeld, waarvoor lineaire kalibratiecurves werden
verkregen over het concentratiegebied van 1 tot 10 mumol l-1 met een
aantoonbaarheidsgrens van 0.59 mumol l-1 voor fluoride en 0.45 mumol l-1
voor fosfaat. Een aantal prestatiekenmerken van deze methode is onderzocht.
Formiaat is in dit geheel buiten beschouwing gebleven wegens
conserveringsproblemen. De meetprocedure is toegepast op een set van 42
regenwaters, die na toevoeging van het decomplexerende reagens Tiron
geanalyseerd zijn op het fluoridegehalte. De resultaten komen goed overeen
met de resultaten van de ion-selektieve potentiometrie. De CE-methode geeft
significant lagere resultaten dan de ionchromato-grafische methode,
waarschijnlijk t.g.v. het niet volledig vrijmaken van gecomplexeerd
fluoride door Tiron.
