Visser T ,
Vredenbregt MJ ,
Hove GJ ten ,
Jong APJM de
16 p
in Dutch
1996
Toon Nederlands
English Abstract The applicability of infrared (IR) spectrometric
detection in liquid chromatography (LC) has been enlarged to gradient
separations by adaption of a capillary column switching system and post
column addition of a make-up liquid. A precolumn was used for loading and
concentrating the relatively large sample volumes. Next, analytes were
transferred to the capillary analytical column by a linear gradient flow
using methanol as modifier. An excess of methanol (20 muL/min) was added
post-column to the analytical flow (2 muL/min) which provided the
performance of the spray-jet LC-IR interface to become largely independent
of the composition of the mobile phase. This enabled isocratic and gradient
elutions with high percentages of water. The potential of the system has
been studied with triazines and pyrene as model compounds. Good quality
LC-IR chromatograms and analyte spectra were obtained at low mg/L level,
using sample volumes of 40 muL. When the sample volume was increased to 1
mL, the separation of the test compounds was largely maintained and the
identification limits were improved to about 10-100
mug/L.
Rapport in het kort
De mogelijkheden van gecombineerde
vloeistofchromatografie/infraroodspectrometrie zijn uitgebreid tot
gradientscheidingen door toepassing van capillaire kolomschakeling en
na-kolomstoevoeging van een vluchtige make-up vloeistof. Een voorkolom werd
gebruikt voor het laden en concentreren van relatief grote monstervolumina
waarna de analyten werden geelueerd over een capillaire analytische kolom
met een lineaire gradient met methanol als modifier. Na de scheiding werd
een overmaat methanol (20 muL/min) aan het eluens (2 muL/min) toegevoegd
waardoor de werking van het LC-IR vernevelingsinterface niet meer werd
beinvloed door de veranderende samenstelling van de mobiele fase. Hierdoor
was het mogelijk zowel gradient als isocratische scheidingen met een hoog
percentage water uit te voeren. De mogelijkheden van het systeem zijn
bestudeerd aan de hand van triazines en pyreen als modelverbindingen. LC-IR
chromatogrammen en spectra van goede kwaliteit werden verkregen bij injectie
van 40 muL van een standaardoplossing met een concentratie van 1 mg/L per
component. De identificatiegrens kon worden verbeterd tot 10-100 mug/L door
vergroting van het geinjecteerde monstervolume naar 1
mL.
