English Abstract Research has been carried out to enlarge the analyte
detectability of gaschromatography with infrared spectrometric detection
(GC-IR) by techniques that allow injection of large volumes of liquid
samples (100 ul typical). Two techniques have been investigated; loop-type
and on-column interfacing. Alkanes dissolved in various solvents have been
used for optimisation. Pesticides, polyaromatic hydrocarbons and other
micro-contaminants have been used to test the usefulness of the eveloped
system in environmental trace analysis. The increase in analyte
detectability of high boiling compounds compared to conventional 1 ul
split/splitless injection is almost proportional to the injected volume for
injection of 100 ul. At larger sample volumes, the increase of the relative
sensitivity is partly detracted by impurities of the solvent. The
performance of the on-column interface is better due to the reduced loss of
volatiles and the incorporation of a detector switching module that
minimizes interfering solvent condensation in the IR detection interface.
The potentials of LVI-GC-IR are demonstrated by the analysis of samples of
drinking and surface water spiked at levels of 0.1-1 ug/l with components
that commonly occur as micro-contaminants. Analytes have been detected and
identified (i) by direct injection of solutions obtained by liquid-liquid
extraction and (ii) by on-line desorption of at site sampled solid phase
extracted cartridges. The possibility of (LVI-)GC-IR of selective screening
on the prescence of specific compound classes by means of functional group
chromatograms makes the technique a valuable tool in addition to GC with
mass spectrometric and atomic emission detection.
Rapport in het kort
Onderzoek is uitgevoerd naar verbetering van de
relatieve detectiegrenzen van gaschromatografie met
infraroodspectrometrische detectie (GC-IR) door toepassing van zogenaamde
large-volume injectie (LVI) technieken. Twee technieken zijn onderzocht,
loop-type interfacing en on-column interfacing. Optimalisatie is uitgevoerd
met n-alkanen in verschillende oplosmiddelen. Pesticiden, polyaromatische
koolwaterstoffen en andere contaminanten zijn gebruikt voor het testen van
de bruikbaarheid van het ontwikkelde systeem in de milieu-analyse. Bij 100
ul injecties blijkt de relatieve detecteerbaarheid van de niet vluchtige
analieten in vergelijking met 1 ul split/splitless injecties, voor beide
typen interfacing vrijwel evenredig toe te nemen met het geinjecteerde
volume. Bij injectie van grotere volumes (200-400 ul) wordt de winst in
relatieve gevoeligheid gedeeltelijk teniet gedaan door verontreinigingen in
het oplosmiddel. De prestaties van de on-column interfacing zijn relatief
beter door het geringere verlies aan vluchtige componenten en de inbouw van
een detector-schakelsysteem. De praktische mogelijkheden van LVI-GC-IR
worden gedemonstreerd aan de hand van de analyse van enkele monsters drink-
en oppervlaktewater waaraan veel voorkomende contaminanten zijn toegevoegd
op een niveau van 0.1-1 ug/l. De toegevoegde componenten zijn gedetecteerd
en geidentificeerd (i) via injectie van extracten verkregen via
vloeistof-vloeistof extractie en (ii) door on-line desorptie van elders
bemonsterde solid phase extracted (SPE) cartridges. De mogelijkheid van
(LVI-)GC-IR om door middel van functionele groepschromatogrammen te screenen
op de aanwezigheid van specifieke stofklassen is een waardevolle aanvulling
op gaschromatografie met massaspectrometrische en atoomemissie
detectie.
