English Abstract The sample containing ammoniacal and organic nitrogen
is digested according to Kjeldahl. The digested sample is injected into a
carrier stream which is mixed with a sodium hydroxide stream. In the
resulting alkaline stream, gaseous ammonia is formed which diffuses through
a gas permeable membrane into an indicator stream. This indicator stream
comprises a mixture of acid-base indicators with hich the ammonia gas will
react. A colour shift results which can be measured hotometrically. Since
the sample-containing stream is physically separated from the indicator
stream the sample may be coloured and/or contain particles as long as
clogging can be prevented. After optimization of the instrument, a Standard
Operating Procedure (SOP) for the determination of Total Kjeldahl Nitrogen
(TKN) in water and vaccines has been formulated. The detection limit is
0.01 mmol/l N. The accuracy for the measurement is better than 5 % for
nitrogen concentrations more than 0.02 mmol/l.
Rapport in het kort
De bepaling van totaal Kjeldahlstikstof (TKN) in water
en in sera en vaccinmonsters is geoptimaliseerd en gevalideerd. Door
destructie van het monster met geconcentreerd zwavelzuur en een
Kjeldahltablet gaat organisch gebonden stikstof over in
ammoniumverbindingen. Een gedeelte van het gedestrueerde monster wordt met
flow injection analyses (FIA) geinjecteerd in een draagstroom en gemengd met
natronloog. De daardoor vrijgemaakte ammoniak gaat door een gasdoorlatend
membraan en diffundeert in een indicatoroplossing. Deze indicatoroplossing,
die een mengsel van zuur-base indicatoren bevat, reageert met het
ammoniakgas. Dit resulteert in een kleurverandering waarvan de absorptie
fotometrisch wordt gemeten. Omdat de monsterstroom fysisch gescheiden is
van de indicatorstroom mag het monster gekleurd zijn en/of deeltjes
bevatten. De destructie is geoptimaliseerd door een temperatuurprogramma te
ontwerpen en door het effect van de hoeveelheid toe te voegen reagentia te
onderzoeken. De meting is geoptimaliseerd door de pompslangen zodanig aan
de pomp aan te sluiten dat er geen storing van luchtbellen meer optreedt.
De terugvinding van standaarden en standaardreferentiemateriaal cystine
voldoet aan de criteria. De aantoonbaarheidsgrens (3sblanco) is voor 50 ml
onverdund monster 0.01 mmol/l N en het meetbereik is van 0.01 mmol/l N tot
1.00 mmol/l N. De precisie (1s) is voor gedestrueerde monsters beter dan 5
% voor stikstofconcentraties > 0.02 mmol/l N en (1/2c-20)% (c in mmol/l)
voor stikstofconcentraties < 0.02 mmol/l N.
