Vredenbregt MJ ,
Visser T ,
Jong APJM de ,
Rossum HJ van ,
Stephany RW ,
Ginkel LA van
26 p
in Dutch
1996
Toon Nederlands
English Abstract Cryotrapping gas chromatography-Fourier transform
infrared spectrometry has been used for confirmatory analysis of the
beta-agonists Clenbuterol, Salbutamol, Mabuterol, Bromobuterol, Cimaterol,
Cimbuterol and Mapenterol in samples of calf urine and liver following gas
chromatography-selected ion detection mass spectrometry. Samples were
analysed for their trimethylsilyl- and methylboronate-derivatives.
Methylboronate derivatization yielded strongly diminished chemical
background and interference levels in the IR chromatograms of both standard
and sample extracts. The limit of identification for methylboronate
derivatives is approximately 1 ng/mul in extracts, which corresponds to 3-8
ppb in incurred samples. The similarity of analyte and reference spectra,
together with the retention time, are useful criteria for
confirmation.
Rapport in het kort
Onderzoek is verricht naar de toepasbaarheid van
cryotrapping gaschromatografie-Fourier transform infrarood spectrometrie
(GC-FTIR) als bevestigingsmethode bij de 'selected ion' GC-MS analyse van
beta-agonisten in monsters kalfslever en urine. Clenbuterol, Salbutamol,
Mabuterol, Bromobuterol, Cimaterol, Cimbuterol en Mapenterol werden
gedetecteerd als trimethylsilyl- en als methylboronzuur derivaten. Gebruik
van methylboronzuur als derivatiseringsreagens leidt voor zowel standaarden
als monsterextracten tot een aanzienlijke verlaging van de chemische
achtergrond in de GC-FTIR chromatogrammen. De identificatiegrens van de
methode voor methylboron-zuur gederivatiseerde beta-agonisten is circa 1
nanogram per microliter geinjecteerd extract, hetgeen overeenkomt met 3-8
ppb in het oorspronkelijke monster. De overeenkomst tussen analyt- en
referentiespectrum, in combinatie met de retentietijd, is een bruikbaar
bevestigingscriterium.
