English Abstract The applicability of ion selective electrode (ISE)
potentiometry for the direct determination of the activity of free copper
and lead ions in soil extracts was investigated in soil samples containing
levels of total heavy metal levels near Dutch target values. For Cu-ISE and
Pb-ISE, detection limits were found to be 0.1 micromol/l and 3 micromol/l,
respectively, at a potassium nitrate concentration of 0.1 mol/l and pH=4.
The detection limit increased at pH=2. The precision of the Cu-ISE was
found to be better than the Pb-ISE in the range of about 0.1 micromol/l up
to 1 millimol/l. Three soil samples were extracted with Milli-Q-water and
0.01 mol/l nitric acid. Total lead and copper concentrations in the
extracts were found to be lower than the detection limit of the
potentiometric method and, hence, direct detection of the activity of the
free metals was not possible. From potentiometric titration curves of the
Milli-Q-water extracts complexation capacities were estimated to be about a
few micromol/l for both copper and lead. In addition, the potentiometric
titration curves indicated similar physico-chemical behaviour of copper and
lead in the same soil solution. Deviations in the shape of the
potentiometric curve obtained for calibration samples were found for the
sample with the higher pH, which might be due to interference of hydrolysed
metal ions
Rapport in het kort
De toepasbaarheid is onderzocht van ion-selectieve
electrode (ISE) potentiometrie ter bepaling van de activiteit van vrije
koper en lood ionen in bodemextracten voor bodemmonsters met totaal
metaalgehalten rondom streefwaarde niveau. Op basis van de calibratiecurven
met een kaliumnitraatconcentratie van 0.1 mol/l en een pH van 4 waren
aantoonbaarheidsgrenzen respectievelijk 0.1 micromol/l en 3 micromol/l voor
de Cu-ISE en de Pb-ISE. Aantoonbaarheidsgrenzen namen toe bij een verlaagde
pH van 2. De precisie van de Cu-ISE was beter dan die van de Pb-ISE over
het gebied van ongeveer 0.1 micromol/l tot 1 millimol/l. Drie grondmonsters
zijn ge'xtraheerd met Milli-Q-water en 0.01 mol/l salpeterzuur. Totaal
lood en koper concentraties in deze extracten bleken lager te zijn dan de
aantoonbaarheidsgrenzen van beide ion selectieve electrodes, waardoor
directe bepaling van de activiteit van het vrije metaal ion niet mogelijk
was. Op basis van potentiometrische titratiecurven van de Milli-Q-water
extracten zijn complexeringscapaciteiten geschat in de orde grootte van een
aantal micromol/l voor zowel koper als lood. Daarnaast bleek uit de
potentiometrische curves dat zowel lood als koper een vergelijkbaar
fysisch-chemisch gedrag vertonen in hetzelfde extract. De vorm van de
potentiometrische titratiecurve week af van die verkregen met calibratie
standaarden voor het bodemmonster met de hoogste pH. Dit is waarschijnlijk
het gevolg van interferentie van gehydrolyseerde
metaalionen.
