Meetmethode bepaalt identificatie van nanomaterialen

Meetmethode bepaalt identificatie van nanomaterialen

In Europa worden nanomaterialen gedefinieerd op basis van deeltjesgrootte. De Europese Commissie (EC) heeft dit in 2011 aanbevolen voor de definitie van nanomaterialen. In 2012 gaf het Joint Research Center van de EC (JRC) een overzicht van methoden die voor het bepalen van deeltjesgrootte gebruikt kunnen worden. Deze methoden berusten echter op verschillende principes en ook de benodigde voorbereiding van de monsters kan per methode verschillen. Dit kan ertoe leiden dat hetzelfde materiaal dat met verschillende methoden wordt geanalyseerd per methode een andere deeltjesgrootteverdeling als uitkomst heeft.

Een recente studie die door JRC werd gecoördineerd bevestigt dat deze verschillen er inderdaad zijn. In deze studie zijn van één nanomateriaal van silica (ERM-FD102, kandidaat-gecertificeerd referentiemateriaal) ruim 2000 monsters door 30 verschillende instituten geanalyseerd op deeltjesgrootteverdeling. Gebruikte methoden omvatten dynamische lichtverstrooiing (dynamic light scattering – DLS), centrifugeren (centrifugal liquid sedimentation – CLS), scanning- en transmissie-elektronenmicroscopie (SEM en TEM), atoomkrachtmicroscopie (atomic force microscopy – AFM), deeltjestrackinganalyse (particle tracking analysis – PTA) en vloeistofscheiding (asymmetrical-flow field-flow fractionation – AF4).

Op basis van de gevonden verschillen concluderen de auteurs dat voor een betrouwbare vergelijking van deeltjesgroottes, een meer gedetailleerde methodebeschrijving nodig is. Het is niet voldoende om alleen de deeltjesgrootte (met eventueel bandbreedte) te rapporteren. De meeste methoden berusten op de vooronderstelling dat de gemeten deeltjes perfect ronde bolletjes zijn, terwijl de meeste deeltjes dat niet zijn. Naast de gebruikte meetmethode moet daarom ook het basisprincipe van de methode (bv. diffusiesnelheid als gevolg van browniaanse beweging) en de wijze waarop het primaire signaal van het apparaat (bv. lichtverstrooiing) wordt omgezet naar een deeltjesgrootte worden beschreven. Elk van deze parameters heeft namelijk zijn eigen invloed op de uitkomst als de gemeten deeltjes geen perfect ronde bolletjes zijn.

Als alternatieve methode om vast te stellen of een stof aan de definitie voldoet, noemt de Aanbeveling van de Europese Commissie (naast deeltjesgrootte) de specifieke oppervlakte per volume materiaal (VSSA (1)  Ook dit blijkt niet eenvoudig te zijn, omdat de in de aanbeveling genoemde grenswaarde hiervoor (60 m2/cm3) alleen bruikbaar is voor (perfect) ronde bolletjes. Als de nanodeeltjes een andere vorm hebben (bv. staafjes of piramidevorm), zijn andere grenswaarden nodig.

Wetenschappers zijn het echter nog niet eens over welke methode hiervoor het best gebruikt kan worden. (bv. JRC vs. Lecloux). Wel is duidelijk dat omrekenen van VSSA naar deeltjesgrootte alleen goed kan als sprake is van een ééntoppige deeltjesgrootteverdeling. (2) Momenteel werkt de Europese Commissie aan de herziening van de definitie uit de Aanbeveling. Naar verwachting blijft deze gebaseerd op het aantal deeltjes met een grootte van 1–100 nm. Goede meetmethoden om dit vast te stellen blijven dus van belang. De Commissie heeft aangegeven dat JRC een Guidance zal leveren voor de herziene definitie, om enerzijds verdere uitleg te geven bij de diverse elementen van de definitie (deeltje, agglomeraat, aggregaat, etc.) en anderzijds meer handreikingen te geven voor de verschillende meetmethoden.

RIVM/KIR overweging:

Het RIVM onderschrijft de conclusies van het JRC dat een meer gedetailleerde beschrijving van methoden nodig is. De huidige definitie geeft bijvoorbeeld niet aan op welke diameter de deeltjesgrootte wordt gebaseerd (hydrodynamisch, Stokes, of anderszins). Daardoor heeft de gebruikte methode mogelijk invloed op het wel of niet voldoen aan de definitie. Bovendien is de meerwaarde van VSSA gering, omdat voor het betrouwbaar omrekenen naar deeltjesgrootte zowel de deeltjesvorm als de deeltjesgrootteverdeling bekend moet zijn. Volgens het RIVM zou de Europese Commissie aan deze punten nadrukkelijk aandacht moeten besteden in de lopende herziening van de aanbevolen definitie (bv. welke diameter wordt gebruikt), of op zijn minst in de begeleidende Guidance documenten (bv. welke methode heeft voorkeur, welke methodebeschrijving is nodig).

Het onderscheid tussen verschillende nanovormen van hetzelfde materiaal is van belang voor specifieke wetgeving, zoals REACH. Naast vorm en deeltjesgrootte kan ook oppervlaktebehandeling leiden tot een verandering van het toxicologisch profiel. ECHA is daarom bezig met het ontwikkelen van Guidance om een nanovorm te karakteriseren op grond van (verschillen in) deeltjesgrootte, deeltjesvorm en chemische identiteit van het oppervlak (Appendix on recommendations for nanomaterials applicable to the Guidance on Registration). De noodzaak hiervan is mede ingegeven door uitspraken van de Board of Appeal (bv. A-008-2015, A-009-2015, A-010-2015, A-011-2015), waarin additionele verzoeken om nanospecifieke informatie nietig werden verklaard als gevolg van onduidelijke terminologie.


  1. Volume Specific Surface Area.
  2. In een ééntoppige deeltjesgrootteverdeling hebben alle deeltjes een vergelijkbare grootte binnen een smalle bandbreedte (bv. gemiddelde ± standaarddeviatie van 78 ± 5).

Home / Documenten en publicaties / Uitgaven / Signaleringsbrief KIR-nano 2017- 1 / Meetmethode bepaalt identificatie van nanomaterialen

RIVM De zorg voor morgen begint vandaag
Menu